Erzielung hervorragender mechanischer/Haftungseigenschaften durch Epoxid-Nanokomposit als Beton

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 9157 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Die Verankerung von Bewehrungsstahl in Betonkonstruktionen ist eine gängige Methode in der Bauindustrie. Diese Forschung konzentriert sich auf die Verbesserung der mechanischen/Bindungseigenschaften des vorbereiteten Epoxid-Nanokompositklebstoffs durch Oberflächenbehandlung von SiO2-Nanofüllstoffen mit Glycidoxypropyltrimethoxysilan (GPTMS). Zu diesem Zweck wurden die Nano-Silica-Partikel über ein einfaches Sol-Gel-Verfahren bei Silankonzentrationen von 1, 5, 10 und 20X silanisiert (dh X ist die stöchiometrische Silankonzentration). Die Nanopartikel wurden sorgfältig durch FTIR-, TGA-, XRD- und XPS-Techniken charakterisiert. Es wurde festgestellt, dass das höchste GPTMS-Pfropfverhältnis bei einer Silankonzentration von 10X erreicht wurde. Die reinen und silanisierten Nanopartikel wurden einem Zweikomponenten-Epoxidharz zugesetzt und hinsichtlich Zug- und Druckeigenschaften verglichen. Es wurde festgestellt, dass die Oberflächenmodifikation von Nano-Silica eine Verbesserung der Festigkeit, des Moduls, der Druckfestigkeit und des Druckmoduls um 56, 81, 200 und 66 % im Vergleich zum ursprünglichen Epoxidklebstoff und auch um 70, 20, 17 und 21 % im Vergleich zum ursprünglichen Epoxidklebstoff verursachte reiner Nano-Kieselsäure enthaltender Klebstoff. Es führte außerdem zu einer Verbesserung der Auszugsfestigkeit um 40 bzw. 25 %, einer Verbesserung der Auszugsverschiebung um 33 bzw. 18 % und einer Adhäsionsenergie von 130 bzw. 50 % im Vergleich zu den ursprünglichen und rohen kieselsäurehaltigen Klebstoffen.

Beton ist einer der wertvollsten Baustoffe, der überall dort zu finden ist, wo es eine Infrastruktur gibt1,2,3,4. Bewehrungsstäbe in Form von Bewehrungen werden zur Vernetzung des Fundaments und der Säulen verwendet5,6,7. Eine weitere ihrer wichtigsten Anwendungen im Fundament ist der Einsatz von Kaninchen zur Vermeidung von Arbeitsfugen im Beton8. Zur Verstärkung des Betons in den Bauwerken werden die Bewehrungsstäbe mit Draht verbunden, sodass das Ankersystem fest im Beton verankert ist9,10.

Die Bindung zwischen Zement und Bewehrungsstahl spielt eine wichtige Rolle für das physikalisch-chemische Verhalten des Ankersystems10,11. Im Allgemeinen entstehen Risse im Beton durch Zugspannungen, die durch Überlastung, Temperaturschwankungen und Schrumpfung verursacht werden können und zu schlechten Verbindungen, Verrutschen der Bewehrungsstäbe und Ankerversagen führen12,13. Es wurden viele Anstrengungen unternommen, um die Haftung von Stahlbewehrungsstäben in Zementbeton zu verbessern, einschließlich der Anwendung von Polymermaterialien auf der Bewehrungsstahloberfläche (z. B. Beschichtungen14, Epoxidharze15 usw.) und der Modifizierung des Betonmischungsdesigns (z. B. mit Nanopartikeln16, Fasern17 usw.). ).

Im Allgemeinen werden Betonklebstoffe in zwei Typen unterteilt: auf Epoxidbasis und auf Latex-/Polymerbasis18. Diese Art von Materialien werden verwendet, um Beton zu reparieren, Beton zu versiegeln, die physikalisch-chemischen Eigenschaften von Beton zu verbessern und alten Beton mit neuem zu verbinden19. Zu den Vorteilen von Strukturklebstoffen gehören die Stärkung der Struktur und die Verbesserung der Verbindung zwischen Materialien, der Einsatz in feuchten Umgebungen, die Verbindung von Bauteilen mit einem Querschnitt, die Korrosionsbeständigkeit sowie die schnelle und einfache Umsetzung20,21. Das Einbringen von Bewehrungsstäben oder Bolzen ist eine der am häufigsten verwendeten Methoden in der Bauindustrie. Dazu gehören vielfältige strukturelle und nicht-strukturelle Verbindungen sowie die Verstärkung der Bauwerke22,23. Von diesem Ausgangspunkt aus ist die Verbesserung der Klebeeigenschaften die effizienteste Technik zur Vermeidung von Strukturschäden durch Stärkung der Metall-Beton-Verbindung24.

Heutzutage gehören Klebstoffe auf Epoxidbasis aufgrund ihrer hohen Haftfestigkeit, schnellen und übermäßigen Verdichtung, Undurchlässigkeit gegenüber Feuchtigkeit, Meerwasser, Abwasser und Erdölmaterialien sowie einer erheblichen Widerstandsfähigkeit gegenüber Vibrationen und strukturellen Belastungen zu den beliebtesten Klebstoffen für Stahlbewehrungsverankerungssysteme mechanische Eigenschaften19,25.

Ab 1980 führten Forscher wie Bloxham26, Van Gemert et al.27 und Swamy et al.28 Studien zur Verstärkung von Beton mit Stahlbewehrungsstäben unter Verwendung von Epoxidklebstoffen durch.

Viele Wissenschaftler haben das mechanische und chemische Verhalten zwischen Klebestäben und Beton untersucht29,30. Es wurde festgestellt, dass der Bewehrungsstab mit einem größeren Durchmesser ein höheres Versagen in der Verbindung mit Beton aufweist. Um eine bessere Verbindung und keine Sprödigkeit zu erreichen, sollte die Länge des Bewehrungsstabs fünfzehnmal so groß sein wie der Durchmesser des Bewehrungsstabs31,32.

Zhao et al.33 untersuchten die Verbindung von Bewehrungsstahl mit Betonkonstruktionen mithilfe von Epoxidklebstoff. Es wurde berichtet, dass der Klebstoff eine gute Haftfestigkeit sowohl auf Bewehrungsstahl als auch auf Beton aufwies und dass das System an den Schnittstellen des Klebstoffs versagte, die Duktilität des Verankerungssystems jedoch bei Verwendung von Epoxidklebstoff abnahm.

In den letzten Jahren werden Füllstoffe verwendet, um die physikalischen und mechanischen Eigenschaften von Klebstoffen zu verbessern34,35,36,37,38. Es hat sich gezeigt, dass Art, Größe und Eigenschaften von Füllstoffen einen großen Einfluss auf die Haftfestigkeit von Klebeverbindungen und die Spannungsübertragung zwischen Beton und Bewehrungsstahl haben39. Szymanowski et al.40 untersuchten die Auswirkung der Verwendung von tetragonalen kristallinen Titanoxid-Nanopartikeln (TiO2) in Klebstoffen und deren Auswirkung auf die Haftfestigkeit in geschichteten zementären Verbundwerkstoffen. Die Ergebnisse zeigten, dass der Einschluss von 0,5 Gew.-% TiO2-Nanopartikeln in den Klebstoff dessen Bindungseigenschaften, Verschleißfestigkeit, Zugfestigkeit und Härte steigerte. Ismael et al.41 verwendeten Nano-SiO2 und AL2O3 in mit Stahlfasern verstärkten zementären Verbundwerkstoffen. Die Ergebnisse zeigten, dass der Zusatz von Nanopartikeln insbesondere bei höheren Zementgehalten zu einer Erhöhung der Bindung zwischen Stahl und Matrix führte. Auch die Verwendung von Al2O3-Nanopartikeln führte zu einem Rückgang der Rissbildung. May et al.42 verwendeten mehrwandige Kohlenstoffnanoröhren (MWCNTs), um Diglycidylether-Epoxidharz durch Sol-Gel-Methode zu verstärken. Die Ergebnisse zeigten, dass die Anwesenheit von Nanopartikeln zu besseren Haftungseigenschaften und Zugfestigkeit (bis zu 28,5 MPa) des Epoxidharzes führt. Li et al.43 modifizierten Silica-Nanopartikel mit Polymethylhydrosiloxan (PMHS) durch den Sol-Gel-Prozess und verwendeten es zur Oberflächenmodifizierung von Materialien. Die Ergebnisse zeigten, dass die erzeugten chemischen Bindungen an der Grenzfläche die Hydrophobie der Oberfläche verstärkten. Es wurde festgestellt, dass Füllstoffe und chemische Haftvermittler die Verbindung zwischen Beton und Bewehrungsstahl stärken können. Die Wirkung von Mikro- und Nano-Silica-Partikeln auf Epoxidklebstoffe wurde ebenfalls untersucht. Es wurde festgestellt, dass Siliziumdioxid-Mikropartikel und ihre Partikelgröße die mechanischen Eigenschaften des Epoxidklebstoffs und die Haftfestigkeit an Stahlstangen beeinflussen. Allerdings führten Silica-Nanopartikel zu einer Verschlechterung der Eigenschaften, was auf die Tendenz hydrophiler Nanopartikel zur Agglomeration in der organischen Matrix zurückgeführt wurde44.

Basierend auf der Literaturrecherche wurde festgestellt, dass die Verwendung von Nanopartikeln zur Verankerung von Klebstoffen nur in wenigen Untersuchungen untersucht wurde. Darüber hinaus wurde in den meisten Fällen nur die Haftfestigkeit zwischen Beton und Bewehrungsstahl untersucht und die Auswirkungen auf die mechanischen Eigenschaften des Klebstoffs und seine Beziehung zur Beton-Bewehrungsstab-Haftung wurden nicht bewertet.

Auf dieser Grundlage wurden die Silica-Nanopartikel als kosteneffektiver Füllstoff in dieser Forschung ausgewählt. Die Oberfläche wurde durch die Sol-Gel-Methode unter Verwendung eines Silan-Haftvermittlers auf Epoxidbasis in unterschiedlichen Konzentrationen modifiziert. Die Silanpfropfung wurde durch FTIR-, TGA-, XRD-, SEM- und XPS-Analyse bewertet. Die rohe und oberflächenmodifizierte pyrogene Kieselsäure wurde auf einen Zweikomponenten-Epoxidklebstoff aufgetragen. Die hergestellten reinen und modifizierten Nanokompositklebstoffe wurden hinsichtlich ihrer Biege- und Druckeigenschaften bewertet. Für die Verankerung von Bewehrungsstäben im Beton wurden die besten Klebstoffe (basierend auf den mechanischen Eigenschaften) verwendet. Zur Charakterisierung der Bruchflächen der Klebstoffproben wurde eine FE-SEM-Analyse verwendet. Abschließend wurden die Auswirkungen reiner und modifizierter Nanopartikel auf die Haftungsleistung zwischen Beton und Bewehrungsstäben untersucht.

Als Bindemittel wurden in dieser Studie Nanya NPEL-128-Epoxidharz (Taiwan) und Epikure F205 als Härter verwendet. Quarzstaub-Nanopartikel mit einer durchschnittlichen Primärpartikelgröße von 25–35 nm wurden als verstärkender Nanofüllstoff für Epoxidklebstoffe verwendet. Glycidoxypropyltrimethoxysilan (GPTMS) (GLYMO, Evonic Company) wurde zur Oberflächenmodifizierung von Quarzstaub verwendet. Als Lösungsmittel wurde absolutes Ethanol (99,98 %, Merck, Deutschland) verwendet.

Zunächst wurde die optimale Silanmenge, die zur Modifizierung der Oberfläche von Nanopartikeln erforderlich ist, anhand der folgenden stöchiometrischen Beziehung45,46,47,48 berechnet:

wobei mGPTMS und MGPTMS die Masse des GPTMS (gr) bzw. die Molekülmasse des GPTMS sind. NA und nOH sind Avogadro-Zahlen bzw. die Anzahl der Hydroxylgruppen.

Dieser Wert variierte je nach Molekularmasse des GPTMS, der spezifischen Oberfläche (BET) der rauchenden Nanopartikel und den TGA-Daten (siehe Abschnitt 1S in den Hintergrundinformationen).

Schema 1 stellt den Oberflächenbehandlungsprozess von Quarzstaub durch GPTMS dar. Zu diesem Zweck wurden 0,5 g pyrogene Kieselsäure zu 70 g Ethanol gegeben und 1 h lang bei 30 °C beschallt. Anschließend wurde das GPTMS (dh in dem durch Gleichung 1 berechneten Gehalt) zu Ethanol, Wasser und Essigsäure (in einem Gewichtsverhältnis von 0,1:0,05) gegeben, um das GPTMS zu hydrolysieren. Der optimale pH-Wert der Hydrolyselösung wurde durch Zetapotentialanalyse bestimmt. Zu diesem Zeitpunkt wurde die vorbereitete Suspension aus pyrogener Kieselsäure in Ethanol in einen Kolben gegossen. Die Lösung wurde gerührt und 30 Minuten lang tropfenweise in den Reaktor gegeben. Danach wurde die Lösung 4 Stunden lang gemischt und zentrifugiert. Die Sedimente wurden abgetrennt und dreimal mit Aceton gewaschen, um nicht umgesetzte GPTMS-Moleküle zu entfernen. Schließlich wurde der modifizierte Quarzstaub 12 Stunden lang bei 90 °C in einem Ofen getrocknet, um eine GPTMS-Kondensation auf der Oberfläche der Nanopartikel zu ermöglichen.

Oberflächenbehandlungsprozess von pyrogener Kieselsäure durch GPTMS.

Um das Pfropfverhältnis zu verbessern, wurden die Nanopartikel auch bei Silankonzentrationen von 5X, 10X und 20X modifiziert (siehe Tabelle 1).

Um makellosen Epoxidklebstoff herzustellen, wurde der Härter im Gewichtsverhältnis 1:2 zum Harzteil gegeben. Die Mischung wurde vorsichtig gerührt, um die Bildung von Luftblasen zu verhindern.

Zur Herstellung von Nanokompositproben wurden dem Harzteil Nanopartikel (dh rohes oder modifiziertes Quarzsand) zugesetzt (0,5, 1, 3 und 5 Gew.-%). Zu diesem Zweck wurde die pyrogene Kieselsäure zu n-Butanol gegeben und 1 Stunde lang bei 28 °C und 200 W (Frequenz 40 kHz) beschallt. Die resultierende Suspension wurde vorsichtig zum Harz gegeben und 30 Minuten lang langsam bei 350 U/min gemischt. Die Suspension wurde vorsichtig auf das Harz aufgetragen und langsam bei 450 U/min gemischt und in einen Vakuumofen gegeben, um das Lösungsmittel zu entfernen. Zur Herstellung reiner und modifizierter Epoxidklebstoffproben (siehe Tabelle 2) wurde der Härter im Gewichtsverhältnis 1:2 auf den harzbasierten Teil aufgetragen, vorsichtig gemischt49 und 10 Stunden lang Umgebungsbedingungen ausgesetzt. Anschließend wurden die verfestigten Proben entnommen und zur Nachhärtung 5 Stunden lang in einen Ofen bei 100 °C gelegt.

Der Zweck dieser Studie besteht darin, einen Epoxidklebstoff für die wirksame Verankerung von Stahlbewehrungsstäben in Beton vorzubereiten. Zu diesem Zweck wurde der Beton im Wasser-Zement-Verhältnis (w/z) von 1:1,89 hergestellt (siehe Tabelle 3). Der vorbereitete Beton wurde in die zylindrischen Formen gegossen (siehe Abschnitt 2S in den Hintergrundinformationen). Der Kunststoffstab (1 cm Durchmesser und 10 cm Länge) wurde verwendet, um ohne Bohren ein Verankerungsloch im Beton zu bilden. Die gefüllten Formen wurden 24 Stunden lang bei Umgebungsbedingungen gehalten. Anschließend wurden die Proben zur Aushärtung 28 Tage lang ins Wasser gelegt. Nach dem Aushärten der Betonproben wurde der Bewehrungsstahl (0,8 cm Durchmesser und 20 cm Länge) in die Mitte des Lochs (mit einer Länge von 10 cm) eingeführt und dann wurde Klebstoff in den Spalt (dh 0,2 cm Dicke) dazwischen eingebracht die Stahlbewehrung und die Betonwand. Zur Aushärtung wurden die Proben 14 Tage lang bei Umgebungstemperatur gelagert.

Die mechanischen Eigenschaften von Nanokompositen und die Auszugsfestigkeit wurden mit einer SANTAM STM150 Universal-Maschine bestimmt. Die Zug-, Biege- und Drucktests wurden mit Belastungsgeschwindigkeiten von 5, 2 und 1,3 mm/min basierend auf den Testmethoden ASTM D638, D790 bzw. D695 durchgeführt. Zur Bewertung jeder mechanischen Eigenschaft wurden drei Proben getestet. Der Auszugstest wurde im Zugmodus basierend auf der ASTM C900-Testmethode durchgeführt. Die verklebte Probe aus Bewehrungsstahl und Beton wurde in eine Stahlhalterung gelegt, wobei die Bewehrungsstäbe mit dem oberen Griff gehalten wurden und die Halterung mit dem unteren Griff konstant gehalten wurde. Der Test wurde mit einer Zuggeschwindigkeit von 10 mm/min durchgeführt. Der Bewehrungsstahl würde während der Belastung allmählich aus dem Beton austreten (siehe Abschnitt 3S in den Begleitinformationen). Drei Proben wurden getestet, um die Ausreißhaftung jeder Probe zu bewerten.

Die Pfropfeffizienz von rohem und modifiziertem Quarzstaub wurde durch thermogravimetrische Analyse (TGA) (Mettler-Toledo Co., Schweiz) bestimmt. FTIR wurde mit einem TENSOR 27 durchgeführt, um die chemische Struktur von Nanopartikeln und GPTMS zu identifizieren. XPS wurde mit dem ESCALAB 250-System (ESЄA System, USA) durchgeführt. Die Partikelgröße und Morphologie des rohen und modifizierten Quarzstaubs wurden mittels Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FE-SEM) (Hitachi, Japan) untersucht. Die Röntgenbeugung (XRD) des rohen und modifizierten Quarzstaubs wurde mit dem Bruker AXS Diffraktometer D8 (Madison, Wisconsin) bestimmt.

Mithilfe der dynamisch-mechanischen Thermoanalyse (DMTA) wurde das viskoelastische Verhalten von Nanokomposit-Epoxidharzen untersucht (Netzsch Co., Deutschland). Der Wasserkontaktwinkel (WCA) des Quarzstaubs wurde mit (UI-1220LE-M-GL, IDS-Deutschland) gemessen.

Die Oberflächenladung der Partikel bei verschiedenen pH-Werten wurde durch Auswertung des Zeta-Potenzials untersucht. Das negativere Zetapotential weist auf eine stärkere negative Ladung auf der Nanopartikeloberfläche, eine bessere Stabilität und eine bessere Dispersion im wässrigen Lösungsmittel hin. Auf dieser Grundlage wurden Proben mit unterschiedlichen pH-Werten von 2, 5, 7 und 9 hergestellt und deren Zetapotential gemessen (siehe Abb. 1).

Zeta-Potenzial für Nano-Silica unter verschiedenen sauren Bedingungen.

Die Ergebnisse zeigten, dass bei pH 7 die negativste Ladung von Nano-Silica erreicht wird. Dies bestätigt das Vorhandensein einer Reihe von OH-Gruppen auf der Quarzstauboberfläche, die zur Silanisierung bereit sind. Auf dieser Grundlage wurde dieser pH-Wert als beste Bedingung für den Silanisierungsschritt ausgewählt.

Abbildung 2a zeigt die TGA-Ergebnisse für die silanisierte und rohe Kieselsäure. Wie in der Abbildung dargestellt, weisen alle Proben im ersten Bereich einen starken Gewichtsverlust auf, der mit der Entfernung des adsorbierten H2O zusammenhängt. Der Gewichtsverlust modifizierter Nanopartikel war in dieser Region aufgrund der stärkeren Wasseraufnahme während des Silanisierungsprozesses größer als bei reinem Nano-Siliziumdioxid. Im zweiten Bereich zeigten alle modifizierten Nanopartikel große Gewichtsverluste, die mit dem Abbau des gepfropften GPTMS zusammenhängen. Der Gewichtsverlust von Rohkieselsäure in diesem Bereich entsprach der Dehydroxylierung der OH-Gruppen. Der höchste Gewichtsverlust in diesem Bereich wurde für die silanisierte Kieselsäure (dh NS-G-10X-Probe) erzielt. Auf dieser Grundlage wurde diese Probe als optimal silanisiert für zukünftige Prozesse ausgewählt. Abbildung 2b zeigt FTIR-Spektren der rohen und silanisierten Silica-Nanopartikel. Im Spektrum von rohem Siliciumdioxid wurden die Peaks bei 961, 1528 und 1630 cm−1 der Biegeschwingung von O–H zugeschrieben. Der breite Peak um 3450 cm−1 hing mit der Streckschwingung der O-H-Gruppe zusammen. Auf dieser Grundlage gibt es drei verschiedene Arten von Hydroxylgruppen auf der Oberfläche von Nanopartikeln, darunter kovalent gebundene, physikalisch adsorbierte und doppelbasige Hydroxylgruppen.

(a) TGA-Kurven von rohem Siliciumdioxid und silanisiertem Siliciumdioxid, (b) FT-IR-Spektroskopie von GPTMS, rohem Siliciumdioxid und silanisiertem Siliciumdioxid.

Bei modifizierten Silica-Nanopartikeln verschwanden die Biegeschwingungspeaks der OH-Gruppe bei 1630 cm−1 und ihre Peaks bei 3450 cm−1 wurden abgeschwächt. Dies wurde auf den Verbrauch von Oberflächen-OH-Gruppen während der Hydrolyse von GPTMS zurückgeführt. Darüber hinaus standen die Peaks bei 1109, 805 und 475 cm−1 im Zusammenhang mit asymmetrischen, symmetrischen bzw. Biegeschwingungen von Si-O-Si. Die Peaks bei 2800–3000 cm−1 im Spektrum von GPTMS standen im Zusammenhang mit Streckschwingungen der CH- und CH2-Gruppen. Diese Peaks traten erneut in den modifizierten Nanopartikeln auf, was die erfolgreiche Pfropfung von GPTMS-Molekülen bestätigt. Im Gegensatz dazu wurden sie aufgrund ihrer anorganischen Natur nicht im Spektrum roher Nanopartikel gesehen. Die Peaks wurden im Spektrum der modifizierten Nanopartikel bei einer Konzentration von 10X verstärkt, was ein höheres GPTMS-Pfropfverhältnis für diese Probe bestätigt. Die Ergebnisse stimmten gut mit den TGA-Befunden überein. Der Einfachheit halber werden die Nanopartikel, die sich bei einer Konzentration von 10X veränderten, von nun an als modifizierte Nano-Kieselsäure (d. h. MNS) anstelle von NS-G-10X bezeichnet. Tabelle 4 zeigt die Ergebnisse der TGA.

Mithilfe der XRD-Analyse wurde die kristalline Phase der rohen und modifizierten Nanopartikel nachgewiesen (siehe Abb. 3). Es ist offensichtlich, dass die Position der Peaks nicht verschoben wurde, aber der breite Peak bei 22° zeigt, dass alle Nanopartikel eine amorphe Struktur haben. Es wurde festgestellt, dass die Oberflächenmodifikation von Nanopartikeln keinen Einfluss auf deren kristalline Phase hat. Die Größe der Kristalle wurde ebenfalls gemäß der Scherrer-Gleichung48,50,51 berechnet und betrug 17,01 und 16,97 nm für rohes und silanisiertes Siliciumdioxid. Dieses Ergebnis zeigt eine vernachlässigbare Verringerung der Kristallgröße nach der Modifikation mit GPTMS.

Charakterisierung von rohem und modifiziertem Silicastaub; (a) XRD- und (b) XPS-Analyse.

Die XPS-Spektren der rohen und oberflächenoptimierten silanisierten Kieselsäure sind in Abb. 3 dargestellt. Narrow-Scan-Spektren von C1s, O1s und Si2p wurden verwendet, um Veränderungen in der chemischen Umgebung der Oberflächenelemente zu bestimmen. Die Ergebnisse bestätigten das erfolgreiche Aufpfropfen von GPTMS auf der Oberfläche der Nanopartikel aufgrund der verstärkten Indikatorpeaks. Darüber hinaus standen die gleichzeitig vorhandenen Peaks von Si2p (102,8 eV) und Si2s (156,3 eV) in der reinen Probe mit der Silanolgruppe in der Siliciumdioxidstruktur in Zusammenhang. In der modifizierten Probe verstärkten sich diese Peaks jedoch aufgrund der Kondensation von Silanmolekülen, die eine Silanolschicht auf der Oberfläche der Nanopartikel bildeten. Die XPS-Daten sind in Tabelle 5 aufgeführt.

Abbildung 4 zeigt FE-SEM-Fotografie von rohem und silanisiertem Siliciumdioxid. Die reinen SiO2-Nanopartikel hatten Größen zwischen 25 und 30 nm. Die Agglomerationsneigung von reinem Nanofüllstoff konnte aufgrund der Hydroxylbindung zwischen Oberflächen-OH-Gruppen beobachtet werden. Nach der Oberflächenbehandlung der Kieselsäure mit GPTMS auf Epoxidbasis reduzierte sich die Partikelgröße aufgrund der sterischen Stabilisierung der gepfropften Silane auf 20–25 nm.

FE-SEM-Fotografie von; (a1, a2) Roh-Silica und (b1, b2) silanisierte Nanopartikel.

Die rohe Kieselsäure wurde dem Harzteil in vier verschiedenen Konzentrationen zugesetzt. Die Nanokomposite wurden geformt, um Testproben herzustellen. Nach der Aushärtung werden die Proben Zug-, Biege- und Druckversuchen unterzogen. Abbildung 5 zeigt die Ergebnisse.

(a) Zug-, (b) Biege- und (c) Festigkeits- und Moduleigenschaften des reinen Nano-Siliziumdioxids und (d) Zug-, (e) Biege- und (f) Druckeigenschaften des modifizierten Nano-Siliziumdioxids enthielten Epoxid-Nanokomposite in unterschiedlichen Prozentsätzen Nanopartikel.

Basierend auf den Ergebnissen zeigten Proben, die 1 Gew.-% rohes Siliciumdioxid enthielten, die höchsten Zug-, Biege- und Druckeigenschaften unter den anderen Nanokompositen. Es wurde der Schluss gezogen, dass es bei höheren Beladungsgehalten des reinen Nanofüllstoffs zu einer Agglomeration von Partikeln kam, die zu einer Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften führte. Dies bestätigt die Ergebnisse der FE-SEM-Analyse.

Die modifizierten Nanopartikel wurden ebenfalls mit 1 Gew.-% dem Epoxidharz zugesetzt. Die Ergebnisse sind auch in Abb. 5 dargestellt. Es zeigte sich, dass die Zugeigenschaften zunahmen. Dies wurde auf die bessere Dispersion des silanisierten Silicastaubs in der Epoxidmatrix aufgrund der sterischen Stabilisierung der Nanopartikel zurückgeführt, die durch Behinderung der gepfropften Silangruppen hergestellt wurden47,48. Der silanisierte Silicastaub zeigte keine Auswirkungen auf die Biegeeigenschaften, führte jedoch zu einer erheblichen Steigerung der Festigkeits- und Moduleigenschaften der Epoxidprobe. Die Ergebnisse korrelierten gut mit den Ergebnissen der FE-SEM- und XRD-Analyse.

Abbildung 6 zeigt FE-SEM-Bilder, die von der gebrochenen Oberfläche der Nanokomposite in zwei Vergrößerungen (dh 10 µm und 500 nm) erstellt wurden. Große Aggregate (dh mit einer Größe von 100 nm bis 2,5 µm) wurden in der Roh-Siliciumdioxid-haltigen Probe beobachtet (siehe Abb. 7a). Dies wurde auf die hydrophile Natur des Silicastaubs zurückgeführt, der eine Aggregation in der Epoxidmatrix verursachte. Dies weist auf eine schlechte Dispersion des hydrophilen Silikastaubs in der Epoxidmatrix hin. Nach der Oberflächenbehandlung von Silicastaub wurden eine beträchtliche homogene Dispersion und kleine Aggregate (bis zu 100 nm) beobachtet. Dies wurde auf die sterische Stabilität des Silicastaubs zurückgeführt, die durch gepfropftes GPTMS erreicht wurde. Darüber hinaus nahmen die flussähnlichen Linien in der gebrochenen Oberfläche des modifizierten Nanokomposits zu, was verbesserte Wechselwirkungen zwischen der Epoxidmatrix und silanisierten Nanopartikeln bestätigte37,46,48.

FE-SEM-Fotografie von; (a1, a2) rohe und (b1, b2) modifizierte Epoxid-Nanokomposite.

Mechanische Eigenschaften von Nanokompositen; (a) Speichermodul und (b) Tan δ.

Das dynamisch-mechanische Verhalten der Nanokomposite und ihre Beziehung zur Nanopartikeloberflächenchemie wurde mittels DMTA-Analyse untersucht. Abbildung 7a zeigt die Speichermodulkurve in Bezug auf die Temperatur. Die Ergebnisse zeigten, dass die Silanisierung von Nanopartikeln zu einer Erhöhung des Speichermoduls des Nanokomposits führte52. Dies ist auf die verbesserten Grenzflächenwechselwirkungen zwischen Nanopartikeln und Epoxidmatrix zurückzuführen. Dies begrenzt die Bewegung der Ketten und erhöht die Steifigkeit der Matrix. Die Glas-Gummi-Übergangstemperatur (Tg) der Probe (abgeleitet aus der Spitzentemperatur der tanδ-Kurve) zeigte einen leichten Anstieg, der eine verbesserte Vernetzung in der Matrix aufgrund der Anlagerung von Nanopartikeln an die Epoxidmatrix bestätigte (siehe Abb. 7b und Tabelle 6)53.

Es wurde auch beobachtet, dass die reinen Nanopartikel einen Rückgang des Speichermoduls des Epoxidpolymers verursachten, was schwache Grenzflächenwechselwirkungen zwischen der Polymermatrix und den ursprünglichen Nanopartikeln bestätigte. Dies hing mit den schwachen Wechselwirkungen zwischen Füllstoff und Polymer an der Grenzfläche zusammen47,53. Es hatte jedoch keinen Einfluss auf Tg und tan δ der ausgehärteten, unberührten Probe. Dies wurde auf die hohe Vernetzungsdichte des ausgehärteten Harzes und sein sprödes Verhalten zurückgeführt.

Der WCA der makellosen Epoxid- und Nanokompositproben wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in Abb. 8 dargestellt. Es ist deutlich zu erkennen, dass der Einschluss von reinem Nano-Siliziumdioxid zu einer Erhöhung der Hydrophilie der Epoxidprobe führte. Im Gegensatz dazu erhöhten die modifizierten Nanopartikel die Hydrophobie des Epoxid-Nanokomposits sogar noch stärker als reines Epoxid. Dies wurde auf das Vorhandensein von Propyl- und Ethylgruppen in der GPTMS-Struktur zurückgeführt, die der Wirkung hydrophiler Epoxidgruppen entgegenwirkten.

Wasserkontaktwinkel von (a) reinem Epoxidharz, (b) rohem Siliciumdioxid mit Epoxid-Nanokomposit (1 Gew.-%) und (c) modifiziertem Nano-Siliciumdioxid mit Epoxid-Nanokomposit (1 Gew.-%).

Abbildung 9 zeigt die Ergebnisse des Herausziehtests für die verankerten Stahlbewehrungsstäbe in Betonproben mit makellosem Epoxidkleber und Nanokompositklebern. Die Ergebnisse zeigten, dass durch die Einarbeitung von silanisiertem Silicastaub in die Klebstoffe auf Epoxidbasis die Ausreißfestigkeit und -verschiebung (d. h. die Zähigkeit) enorm zunahm. Dies entsprach den guten Wechselwirkungen zwischen modifiziertem Silicastaub und Epoxidketten, die einen Nanokompositklebstoff mit homogener Dispersion von Nanopartikeln herstellten. Dies führte dazu, dass die Nanopartikel in die Mikro-/Nanoporen und Risse des Betons diffundierten und die mechanische Bindung zwischen Bewehrungsstahl und Beton verstärkte. Dies hing auch mit der hohen Zähigkeit des modifizierten Nanokomposits zusammen, die seine Fähigkeit zur Spannungsdämpfung erhöhte.

Auszugseigenschaften von Ankersystemen; (a) Kraft/Verschiebung und (b) Auszugsenergie.

Bei der Verwendung von pyrogener Kieselsäure in Epoxidharz konnten keine Einflüsse auf die Haftungseigenschaften festgestellt werden. Dies hing mit zwei verschiedenen Phänomenen zusammen, die in der Probe auftraten und den Effekten entgegenwirkten. Einerseits verbesserte Quarzstaub die mechanischen Eigenschaften von Epoxidklebstoffen. Andererseits verringerten die agglomerierten Nanopartikel an der Grenzfläche zwischen Epoxidharz und Beton-/Stahloberflächen ihre effektive Kontaktfläche, was zur Bildung von Mikrorissen und Brüchen unter Auszugsbelastung führen konnte.

Abbildung 4S in den Begleitinformationen zeigt vergleichende Auszugslast-Verschiebungskurven der Klebstoffe. Es ist deutlich zu erkennen, dass der Bewehrungsstahl vollständig aus dem Loch herausgezogen wurde. Der höchste Endverdrängungsgehalt beträgt weniger als 8 mm.

Abbildung 9b zeigt die Adhäsionsenergie/Zähigkeit der Klebstoffe (dh basierend auf der gemessenen Fläche unter Auszugskraft-Verschiebungs-Kurven). Es ist offensichtlich, dass reine Silica-Nanopartikel die Festigkeit der ursprünglichen Klebeschicht verbesserten, modifizierte Nanopartikel verbesserten sie jedoch unglaublich.

Der deutliche Anstieg der Haftfestigkeit des modifizierten Nanokompositklebstoffs auf Beton-/Stahlbewehrungsoberflächen dürfte mit seinem unterschiedlichen Bindungsmechanismus einhergehen. Die vorhandenen Epoxidgruppen auf der Oberfläche des silanisierten Silicastaubs könnten direkt mit Amingruppen des Härters reagieren. Sie könnten auch auf die OH-Gruppen reagieren, die durch die Öffnung von Epoxidringen durch Härtungsreaktionen entstehen. Diese kovalenten Bindungen erhöhen die Zähigkeit und Festigkeit des Klebstoffs (siehe Abb. 10a). Die hydrophobe Natur des modifizierten Klebstoffs verhindert die Ansammlung von Wasser an der Grenzfläche von Beton und Klebstoff, die normalerweise beim Feuchtigkeitsaustausch von hydrophilem Beton auftritt, und verringert dessen Grenzflächenwechselwirkungen54.

(a) Schematische Darstellung des Bindungsmechanismus von modifizierten Nanopartikeln an Epoxidharz über den Co-Härtungsprozess, (b) Bilder von der Oberfläche von aus Beton herausgezogenem Bewehrungsstahl für verschiedene Proben, (c) Oberflächenbilder von der vom Stahlbewehrungsstab getrennten Betonoberfläche.

Auf dieser Grundlage könnte behauptet werden, dass der modifizierte Klebstoff die Korrosionsrate des Stahlbewehrungsstabs aufgrund der Beständigkeit gegen die Diffusion von Wasser (dh als Stahlkorrosivmittel) verringern könnte. Abbildung 10b zeigt Bilder der herausgezogenen Stahlbewehrungsoberfläche. Es ist offensichtlich zu erkennen, dass der makellose Klebstoff Kohäsionsdefekte in der Betonphase aufwies. Dies bedeutet, dass die Festigkeit der Betonmasse geringer ist als die Haftfestigkeit des Bewehrungsstahl-Klebebeton-Systems55.

Im Gegensatz dazu wird durch die Verwendung von reinem Nano-Siliziumdioxid in Epoxidklebstoff der Kohäsionsdefekt auf die Klebstoffschicht übertragen, was auf eine geringere Festigkeit des Klebstoffs hinweist. Die modifizierten Nanopartikel verbesserten die adhäsiven Grenzflächeninteraktionen zum Stahlbewehrungsstab und zum Beton. Es verstärkte auch die angrenzende Betonschicht (dh aufgrund der Diffusion in den Oberflächenriss und die Poren des Betons erhöhte sich das Volumen des an der Stahlbewehrung haftenden Betons nach dem Herausziehtest).

Abbildung 10c zeigt einige makellose Klebestellen auf der Betonoberfläche. Dies bedeutet, dass es eine bessere Haftung auf der Stahloberfläche hatte als Beton. Im Gegensatz dazu waren bei der Verwendung von silikastaubhaltigem Kleber deutlich mehr Kleberflecken auf der Betonoberfläche zu sehen, was einen Kohäsionsbruch der Kleberschicht aufgrund ihrer Schwäche bedeutet. Bei der Verwendung von modifiziertem Kleber bildeten sich auf der Betonoberfläche massive Rillen, die aufgrund der verbesserten Grenzflächenhaftung und Kohäsionsbrüche in der Betonmasse anstelle der Kleberschicht entstanden.

In dieser Arbeit wurden Nano-SiO2-Epoxidklebstoffe für die Verankerung von Stahlbewehrungsstäben in Beton hergestellt. Die Nanopartikel wurden zunächst mit einem Silan auf Epoxidbasis oberflächenmodifiziert, um ihre Grenzflächenwechselwirkungen mit dem Epoxidbindemittel zu verbessern. Der Ausziehhaftungstest wurde zur Bewertung der Klebstoffleistung durchgeführt. Basierend auf den Ergebnissen wurden folgende Schlussfolgerungen gezogen:

Es wurde festgestellt, dass der höchste Silan-Pfropfgehalt bei einer Silankonzentration von 10X (dh dem 10-fachen der stöchiometrischen Konzentration) erreicht wurde und die Oberflächenmodifikation keinen Einfluss auf die kristalline Phase der Nanopartikel hatte, jedoch deren Größe verringerte.

Die Oberflächenmodifikation von Nano-Silica führte zu einem Anstieg des WCA des Epoxidfilms um etwa 19 bzw. 67 % im Vergleich zu reinem Epoxidharz bzw. reinen Nanopartikel enthaltenden Epoxidklebstoffen. Dadurch änderte sich auch die Beschaffenheit des modifizierten Nanokomposit-Klebstoffs von hydrophil zu hydrophob.

Die Zugabe von reinem Nano-Siliciumdioxid (1 Gew.-%) zur Epoxidmatrix führte zu einer Steigerung der Zugfestigkeit, des Zugmoduls, der Druckfestigkeit und des Druckmoduls um 56, 81, 200 bzw. 66 %.

Die Einarbeitung von 1 Gew.-% modifiziertem Nano-Siliziumdioxid in Epoxidklebstoff führte zu einer Steigerung der Zugfestigkeit, des Zugmoduls, der Druckfestigkeit und des Druckmoduls um 70, 20, 17 und 21 % im Vergleich zu dem mit reinem Nano-Siliziumdioxid gefüllten Epoxidklebstoff.

Modifiziertes Nano-Siliziumdioxid führte zu einer Steigerung des Speichermoduls des Epoxid-Nanokomposits um 16 bzw. 43 % im Vergleich zu Klebstoffen mit reinem Epoxidharz und reinem Nano-Siliziumdioxid. Außerdem erhöhte sich die Verlustfunktion (tanδ) um 6 bzw. 10 %.

Die Verwendung von oberflächenmodifiziertem Nano-Kieselsäure in der Epoxidmatrix führte zu einer Verbesserung der Ausreißfestigkeit um etwa 40 bzw. 25 % und einer Erhöhung der Ausziehverschiebung um 33 bzw. 18 % im Vergleich zu Klebstoffen, die reines Epoxidharz und reines Nano-Kieselsäure enthielten. Die Adhäsionsenergie wurde im Vergleich zu reinen Epoxid-Nanokomposit- und makellosen Epoxidklebstoffen um bis zu 50 bzw. 130 % erhöht.

Es wird bestätigt, dass alle Daten verfügbar sind. Die zur Reproduktion dieser Ergebnisse erforderlichen Roh-/verarbeiteten Daten können weitergegeben werden.

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Reza Ghamarpoor, Masoud Jamshidi und Majid Mohammadpour

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RG: Konzeptualisierung, Methodik, Untersuchung, Datenkuratierung, Schreiben – Originalentwurf. MJ: Konzeptualisierung, Methodik, Validierung, Ressourcen, Datenkuration. MM: Methodik, Untersuchung.

Korrespondenz mit Masoud Jamshidi.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

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Eingegangen: 28. März 2023

Angenommen: 04. Juni 2023

Veröffentlicht: 06. Juni 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36462-0

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